分析程序升溫脫附的試驗步驟及優點

　　程序升溫脫附(temperatureprogrammeddesorption—TPD)將已吸附吸附質的吸附劑或催化劑按預定的升溫程序(如等速升溫)加熱，得到吸附質的脫附量與溫度關系圖的方法。

　　主要用于考察吸附質與吸附劑或催化劑之間的結合情況，可獲得催化表面活性中心，表面反應等方面的信息。脫附譜包括的信息有峰的數目(與結合狀態數有關)，峰極大處的溫度值和各種結合狀態的分子數(正比于每個峰的面積)。對圖譜隨加熱速度和初始覆蓋度變化的分析，可得出旬一結合狀態的其他信息，如脫附活化能，脫附速率常數的指前因子禮脫附動力學級數。

　　程序升溫脫附實驗主要包括以下主要步驟：催化劑表面凈化（這一點在以TCD為檢測器的時候尤為重要）、一定條件下探針分子的吸附、程序升溫脫附，同時記錄探針分子脫附與溫度變化的曲線。

　　具體而言，首先催化劑需要在一定溫度的條件下，使用惰性氣體吹掃來除去表面物理吸附的H2O、CO2等雜質分子，而后繼續在惰性氣體吹掃下使溫度變化到所需要的吸附溫度，然后通入含有探針分子的氣體，使催化劑表面達到吸附飽和，再通入惰性氣體將管路和催化劑表面參與的一些探針分子除去，待檢測器中基線穩定后，開始升溫，同時記錄探針分子脫附的情況。

　　程序升溫脫附主要優點如下：

　　1、設備操作易行（PCA1200程序升溫化學吸附儀在市場上已占大部分份額）；

　　2、操作方便、測試結果準確、圖譜可作數值解析，便于定性及定量分析，研究范圍大，幾乎包括所有實用催化劑；

　　3、從能力角度出發，原位考察吸附分子和固體表面的反應情況，可提供有關表面結果的諸多信息；

　　4、對催化劑制備參數非常敏感，高度的鑒別能力。